L’Ochratoxine A (OTA) est une mycotoxine, produite par des moisissures de type Pénicillium ou Aspergillus. Celles-ci peuvent se développer sur les raisins après la véraison, et pénètrent la peau par les blessures du raisin. Ainsi tout facteur dégradant l’intégrité physique des baies peut entraîner des teneurs en OTA élevées.

La présence d’Ochratoxine A dans les vins résulte de la combinaison du facteur géographique (climat chaud et sec) et du mode de vinification. L’ensemble des vins rouges issus du bassin méditerranéen peut ainsi présenter des teneurs non négligeables en OTA.

La toxicité de l’OTA a fait l’objet de nombreuses études sur l’animal et ses caractères mutagènes, tératogènes et cancérigènes sont aujourd’hui bien établis.

La Commission des Communautés Européennes a fixé par le règlement n°123/2005 du 26 Janvier 2005 la teneur maximale admissible en Ochratoxine A dans les vins à 2µg/kg. Cette réglementation concerne tous les types de vin, mais également les boissons à base de vin ou de moût de raisins, les jus de raisins et les ingrédients à base de jus de raisins. Elle s’applique à tous les vins produits à partir de la récolte 2005.

La fiabilité du dosage de l’OTA est très importante puisqu’il s’agit d’un problème de sécurité alimentaire. De plus, les vins dont la teneur en OTA sera supérieure à 2 mg/l ne pourront pas être commercialisés.

L’analyse de l’OTA dans les vins :

Le Laboratoire EXACT réalise en routine l’analyse de l’OTA dans les vins, les moûts et les jus de raisin en s’appuyant sur la méthode de référence NF EN 14133 (V03-128). Celle-ci consiste en une extraction sur cartouche d’immuno-affinité et d’une détection par HPLC-fluorimétrie. Cette méthode permet une détection spécifique et un dosage fiable de l’OTA.

Pour démontrer sa compétence technique, le Laboratoire EXACT participe régulièrement à des essais d’aptitude par comparaisons inter laboratoires. Les résultats de ces essais sont présentés ci-dessous.

Traitement statistique des résultats d’analyses inter laboratoires :

Une trentaine de laboratoires a participé à cette étude qui a porté sur l’analyse d’échantillons de vins rouge naturellement contamine en OTA..

L’organisateur des essais compile tous les résultats de manière anonyme et envoie à chaque participant un compte rendu en précisant entre autre la valeur cible, les points aberrants et les résultats propres à chaque laboratoire.

A réception des résultats, nous effectuons une étude statistique pour vérifier la justesse de nos dosages.

Pour chaque analyse, nous calculons le Z_score qui permet de mesurer l’écart entre la teneur en OTA mesurée et la valeur de référence, de la manière suivante :

Z_score= ïv_lab-v_réfï/ S_r-inter

• Où v_lab est la valeur mesurée par le laboratoire
• V_réf est la valeur de référence : moyenne de tous les résultats obtenus après élimination des valeurs aberrantes.
• S_r-inter est l’écart type de reproductibilité inter laboratoire

La performance de l’analyse en fonction du Z_score s’évalue ainsi:

• Z ≤ 2 Satisfaisant
• 2< Z ≤ 3 Peu satisfaisant mais acceptable
• Z >3 Insatisfaisant
• Z >5 Erreur grave

Performance du Laboratoire EXACT

Voici les résultats obtenus au cours des essais inter laboratoires menés fin 2005 – début 2006

Sur la totalité des essais, les valeurs de Z_score sont faibles, voir égales à zéro (teneur en OTA dosée égale à la valeur de référence). Les résultats obtenus par le Laboratoire EXACT sont donc très satisfaisants.

Ces résultats permettent de crédibiliser la compétence technique du laboratoire EXACT pour le dosage de l’Ochratoxine A et d’apporter un gage de confiance supplémentaire à nos clients.

Dans une optique d’amélioration continue, nous poursuivons le suivi des performances de nos méthodes à travers l’analyse de contrôle qualité, d’échantillons de référence et de tests inter laboratoires.

L’Ochratoxine A (OTA) est une mycotoxine, produite par des moisissures de type Aspergillus Carbonarius. Ces moisissures peuvent se développer sur les raisins après la véraison, et pénètrent la peau par les blessures du raisin. Ainsi tout facteur provoquant ces blessures peut entraîner des teneurs en OTA élevées. C’est notamment le cas lors : d’une attaque par les vers de grappe, d’un éclatement des baies après une pluie ou une grêle, ou de surmaturité…

La toxicité de l’Ochratoxine A a fait l’objet de nombreuses études sur l’animal et ses caractères mutagènes, tératogènes et cancérigènes sont aujourd’hui bien établis.

Évaluer le risque : le risque OTA est inégalement reparti dans les vignobles.

La présence d’Ochratoxine A dans les vins résulte de la combinaison du facteur géographique et du mode de vinification. L’ensemble des vins rouges issus du bassin méditerranéen peut présenter des teneurs non négligeables en OTA.

Évaluer le risque nécessite de faire une analyse du vin ou du raisin.

Actuellement, il n’existe pas de méthodes curatives. Les vins dépassant la teneur réglementaire ne pourront pas être mis sur le marché et devront être détruits.

Une teneur limite réglementaire applicable pour les vins dès la récolte 2005: Limite européenne maximale de 2 microgrammes/litres (règlement n°123/2005 du 26 Janvier 2005).

Cette réglementation concerne tous les types de vin, mais également les boissons à base de vin ou de moût de raisins, les jus de raisins et les ingrédients à base de jus de raisins.

(De nombreux autres produits alimentaires sont déjà réglementés comme le cacao, le café, les céréales, les jus de fruits…)

L’analyse de l’OTA dans les vins :

Le laboratoire EXACT réalise en routine l’analyse de l’OTA dans les vins, les moûts et les jus de raisin en s’appuyant sur la méthode de référence NF EN 14133 (V03-128). Celle-ci est composée d’une extraction basée sur un principe d’immuno-affinité et d’une détection par HPLC-fluorimétrie.

Cette méthode permet une détection spécifique et un dosage fiable de l’Ochratoxine A.

Une technicité à la mesure de vos attentes

La récente acquisition de matériels performant nous a permis d’automatiser l’analyse de l’Ochratoxine A et ainsi de vous proposer des tarifs compétitifs.

De plus, le professionnalisme de notre équipe nous permet d’être très adaptable et de prendre en compte vos exigences notamment en terme de délais.

Pour plus d’informations, n’hésitez pas à nous contacter : laboexact@wanadoo.fr

Surtout présents dans les vins rouges, l’existence de ces composés est corrélée au métabolisme des levures de type Brettanomyces dont la multiplication est favorisée par la température, l’augmentation du pH, les faibles taux de SO2 ou l’hygiène insuffisante des caves.
Un contrôle régulier des phénols volatils permet donc de suivre l’activité des Brettanomyces et de prévenir la dégradation des vins tout comme la dissémination de la contamination dans les chais.

Le Laboratoire EXACT a développé une méthode fiable sensible et économique de dosage des phénols volatils dans les vins, qui repose sur la technique de Micro Extraction en Phase Solide (SPME) couplée à la chromatographie en phase gazeuse.

La technique de SPME est basée sur l’adsorption et la désorption de molécules sur une fibre adaptée. Les phénols volatils présents dans les vins se fixent ainsi sur un adsorbant spécifique qui sera ensuite thermodésorbé dans l’injecteur d’un chromatographe en phase gazeuse. L’identification précise et la quantification seront réalisées par spectrométrie de masse.

Dans le cas des contaminations atmosphériques, les composés précurseurs des chloroanisoles que sont les chlorophénols, sont apportés par des produits phytosanitaires à base de pentachlorophénol technique, qui sont appliqués sur les boiseries, les charpentes et les palettes de stockage.

Le Laboratoire EXACT est en mesure de vous fournir des pièges à atmosphère à base de bentonite afin de vérifier l’environnement de vos chais.

Son seuil de perception dans les vins est de l’ordre de 60 ng/l.

La recherche et le dosage de la géosmine dans des baies de raisin ou dans du vin sont réalisées en micro-extraction en phase solide en association avec la chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.

Utilisée en routine au Laboratoire EXACT, cette technique permet d’atteindre des sensibilités inférieures à 1 ng/l, avec une répétabilité de 5%.